Quand dois-je envisager d’utiliser l’UV-DSC ?

Les résines photosensibles, également appelées photorésines, sont des matériaux dont les propriétés changent lorsqu’ils sont exposés à la lumière (rayons ultraviolets). Les photorésines présentent des caractéristiques telles qu’une haute résolution et la capacité à former rapidement des couches minces résistantes à la gravure.

Elles sont utilisées dans de nombreux domaines, notamment le câblage de circuits imprimés, la fabrication de composants électroniques et la fabrication de plaques d’impression. Par ailleurs, les adhésifs ultraviolets à séchage rapide sont utilisés dans des domaines plus variés, tels que l’électronique générale et l’optique, ainsi que le médical , les arts du verre et l’architecture.

Lors du développement de nouvelles résines photosensibles, la chaleur de réaction de polymérisation est l’une des caractéristiques à évaluer. Il est connu que les conditions de polymérisation, notamment la longueur d’onde d’exposition, l’intensité du rayonnement et la température de réaction, modifient la formation de couches minces résistantes à la gravure. Il est donc nécessaire de prendre en compte différentes conditions de polymérisation pour obtenir une couche mince résistante optimale.

La chaleur de réaction de durcissement lorsque les UV (ultraviolets) sont irradiés peut être mesurée en temps réel à l’aide d’un calorimètre à balayage différentiel (DSC) et d’une unité d’irradiation UV avec calorimètre différentiel à réaction photochimique (PDC).

Comment fonctionne UN PHOTO-CALORImètre (UV-DSC) ?

La photo-calorimétrie associe une source UV à une DSC, permettant ainsi l’irradiation des échantillons analysés par calorimétrie différentielle à l’aide de lumière ultraviolette.

En utilisant un système de refroidissement (électrique ou à l’azote liquide), l’augmentation de température provoquée par la chaleur de la lumière irradiée est évitée et la température peut être mesurée dans des conditions isothermes.

Image 1 : Calorimètre différentiel à réaction photochimique

Image 2 : Diagramme conceptuel PDC

Sur quels phénomènes l’UV-DSC donne-t-ELLE des informations ?

L’UV-DSC peut mesurer la quantité de chaleur et la vitesse de durcissement dans la réaction de durcissement lorsque la longueur d’onde d’exposition, l’intensité d’irradiation ou le temps d’irradiation changent. Par exemple, la figure 1 montre les résultats de mesure d’irradiation dans le cas d’une intensité d’irradiation de 1, 2, 10, 20, 100 et 500 mW/cm ² . À mesure que l’intensité d’irradiation augmente, la quantité de chaleur exothermique a tendance à devenir plus intense et la quantité de réaction de durcissement augmente. Une réaction de durcissement rapide est mesurée par la vitesse à laquelle le pic exothermique est atteint.

Figure 1 : Différence d’intensité d’irradiation

Quels sont les avantages de l’utilisation dE L’UV-DSC ?

・ Source de lumière UV à haut rendement

・ Intensité d’irradiation jusqu’à 500 mW/cm ²

・ L’intensité de l’irradiation est facilement réglable

・ Même configuration d’instrument que pour l’analyse normale

・ Processus d’exploitation similaire et amélioration de la reproductibilité

・ Filtres sélectifs en longueur d’onde : 254, 313, 365, 405 et 436 nm

・ Filtres facilement interchangeables

・ DSC à usage général possible – facilement détachable lorsque l’irradiation lumineuse n’est pas effectuée.

 

Exemples de mesure avec UV-DSC

Les résultats de mesure avec UV-DSC pour 1 mg de résine photosensible sèche, utilisée pour la gravure des circuits imprimés, sont présentés ci-dessous. Afin d’étudier les différences de pouvoir calorifique dues au durcissement, des mesures ont été effectuées sous différentes longueurs d’onde, intensités et températures de réaction de durcissement. La source lumineuse était une lampe Hg/Xe et la longueur d’onde a été sélectionnée parmi les filtres de longueur d’onde.

La figure 2 présente les résultats des mesures DSC pour différentes intensités d’irradiation. La longueur d’onde d’irradiation était de 365 nm. L’irradiation a débuté une minute après le début de la mesure et quatre intensités d’irradiation ont été utilisées : 1, 5, 10 et 50 mW/cm² ^. Immédiatement après l’irradiation, une chaleur exothermique a été générée par la réaction de photopolymérisation, qui s’est terminée au bout d’environ six minutes. En général, plus l’intensité d’irradiation est élevée, plus le nombre de calories de réaction est élevé. Il en va de même lorsque l’intensité d’irradiation est faible, la réaction de polymérisation ne progresse pas complètement et le degré de polymérisation est réduit.

Figure 2 : Courbes DSC pour film sec à différentes intensités d’irradiation Longueur d’onde d’irradiation : 356 nm Température de mesure : 25 °C

Les courbes intégrales présentées à la figure 3 ont été créées par un logiciel d’intégration de surface de pic à partir des résultats de mesure de la figure 2. Le pouvoir calorifique total a été fixé à 100 % sur l’axe vertical et le pourcentage de pic jusqu’à chaque période est indiqué. Les résultats montrent que plus l’intensité d’irradiation est élevée, plus la montée initiale de la courbe intégrale est importante et plus la vitesse de réaction de durcissement est rapide.

Figure 3 : Courbes intégrales des valeurs calorifiques. Longueur d’onde d’irradiation : 356 nm. Température de mesure : 25 °C

La figure 4 présente les résultats des mesures DSC pour différentes longueurs d’onde d’irradiation. L’intensité d’irradiation était de 5 mW/cm² ^et les longueurs d’onde d’irradiation ont été sélectionnées parmi cinq filtres interférentiels. D’après ces résultats, lorsque la longueur d’onde d’irradiation était de 365 ou 405 nm, le pic était particulièrement important pour cet échantillon de mesure, ce qui indique que la longueur d’onde a un effet important sur la vitesse de réaction. Cet exemple montre qu’il est important de choisir soigneusement la longueur d’onde d’irradiation lors de la mesure du durcissement par irradiation.

Figure 4 : Courbes DSC pour film sec à différentes longueurs d’onde d’irradiation. Intensité d’irradiation : 5 mW/cm². Température de mesure : 25 °C

La figure 5 présente les résultats de mesures DSC effectuées à différentes températures. Les résultats indiquent qu’une température de mesure plus élevée augmente les pouvoirs calorifiques et accélère les réactions de polymérisation.

Figure 5 : Courbes DSC pour film sec à 4 températures de mesure différentes. Intensité d’irradiation : 5 mW/cm². Longueur d’onde d’irradiation : 356 nm

 

Les DSC d’Hitachi au service de la photopolymérisation

Modèle	PDC-8
Plage de température	Température ambiante jusqu’à 150 °C
Atmosphère	Air, gaz inerte
Gamme de longueurs d’onde	240 à 550 nm
Sélection de la longueur d’onde	254, 313, 365, 405 et 436 nm
Intensité d’irradiation	Max. 500 mW/cm²
Réglage de l’intensité de l’irradiation	0 à 100%

Source article : When should I consider using UV-DSC? by Natsuki Morita, Product Specialist – Thermal Analyzers