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Mesures DSC de résines époxy

Les résines époxy sont utilisées comme colles, grâce à leur excellente adhérence sur de nombreux types de surfaces et matériaux (métal, verre, céramique, plastique, etc.). De plus, une fois durcies, les résines époxy sont extrêmement résistantes aux produits chimiques et à l’usure, tout en étant capables de résister à une force constante sur une longue durée. Dans cette application, nous nous concentrerons sur les époxy à 2 composants (résine + durcisseur).

Lorsque la résine époxy est mélangée avec le durcisseur, le processus de durcissement débute instantanément. Le groupe époxy déclenche une réaction de polymérisation entre la résine et le durcisseur, créant des réticulations et les composés mélangés durcissent. Il est extrêmement important que le durcissement soit complètement terminé pour garantir les propriétés de la résine époxy.

Grâce à la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), il est possible d’étudier les caractéristiques des colles époxy, telles que les températures de transition vitreuse avant et après durcissement, ainsi que la température et la cinétique de réaction pendant le processus de durcissement. Le calorimètre à balayage différentiel NEXTA DSC d’Hitachi High-Tech est idéal pour analyser le comportement thermique des époxy pendant le durcissement, grâce à son excellente sensibilité, sa résolution et sa fonctionnalité avancé : la DSC modulée.

 

Gamme NEXTA DSC Hitachi

La NEXTA DSC est un calorimètre différentiel à balayage pour l’analyse thermique des matériaux, développé par la société Hitachi. Il vous permet de réaliser des essais précis et fiables sur vos échantillons.

 

Logo Hitachi - 350x100px

 

Appareils Hitachi pour l’analyse thermique des résines époxy

La NEXTA DSC200 est un calorimètre à balayage différentiel hautes performances, conçu pour être facile d’utilisation et très robuste. Il s’agit d’un instrument extrêmement polyvalent, qui peut être modulé grâce à différentes options pour s’adapter à toutes vos applications. Une sensibilité élevée et une excellente stabilité de ligne de base permettent à la NEXTA DSC200 de détecter la plus petite des réactions lors de l’évaluation des résines époxy. Cela vous garantit une excellente résolution, permettant d’identifier et d’isoler des événements thermiques très proches.

Aussi la NEXTA DSC200 est un instrument très peu coûteux à utiliser, avec très peu de consommables nécessaires. De plus, la fonction d’analyse automatique, associée à un passeur d’échantillons avec 50 positions, permet de gagner du temps pour les essais et de libérer les opérateurs. Enfin, le système unique de caméra RealView vous permet de regarder le durcissement de l’époxy en temps réel, ce qui peut être très utile pour l’interprétation des résultats ou le développement de nouveaux matériaux.

 

Logiciel tout inclus, y compris la fonctionnalité DSC modulée

La gamme NEXTA DSC est livrée avec le logiciel NEXTA TA intuitif et complet développé par Hitachi. Il vous offre différentes options de manipulation. Les nouveaux utilisateurs peuvent obtenir des résultats fiables et précis grâce à un mode d’utilisation simplifié et guidé, tandis que les opérateurs expérimentés peuvent utiliser la NEXTA DSC pour une analyse plus avancée avec des paramètres plus poussés. Tous les modules sont inclus avec l’instrument, y compris la fonctionnalité DSC modulée, donc si vous décidez d’étendre votre utilisation à de nouvelles applications, vous n’aurez pas à acheter de modules supplémentaires.

 

Performance et résultats

La NEXTA DSC200 a été utilisée pour évaluer le comportement thermique de deux colles époxy à 2 composants. L’échantillon 1 était un colle époxy 5 minutes, où le durcissement commence après 5 minutes à 20 °C, et l’échantillon 2 un colle époxy 30 minutes où le durcissement commence après 30 minutes à 20 °C. Les conditions d’expérimentation sont les suivantes:

  • Poids de l’échantillon : 10 mg
  • Creuset : aluminium, ouvert
  • Vitesse de chauffe : 10ºC/min
  • Atmosphère : Azote

Courbes DSC pour l’échantillon 1

À partir de la Figure 1, nous pouvons voir que la transition vitreuse s’est produite à -17,5 °C pour la composant de base et -43,4 °C pour le durcisseur. Pour l’échantillon mélangé, la transition vitreuse s’est produite à -23,8 °C et des pics de durcissement exothermique sont observés à 42 °C et 113 °C. Ces résultats indiquent que la réaction de durcissement a commencé à température ambiante, cependant le processus n’était pas terminé après 5 minutes. A partir de la courbe 4, nous pouvons voir le comportement de l’époxy durci suite à une deuxième chauffe. Aucun pic exothermique n’est observé, cependant des transitions vitreuses à 18,5 °C et 105,5 °C suggèrent que cet échantillon contient plusieurs composants.

Colle époxy 5 minutes


Courbes DSC pour l’échantillon 1 à différents intervalles de temps après mélange

Dans cette expérience, l’époxy a été mélangé puis l’opérateur l’a laissé durcir à température ambiante pendant différentes durées avant d’être analysé. Les résultats de la Figure 2 montrent que plus le temps de durcissement est long, plus la température de transition vitreuse est élevée. Des pics de durcissement exothermique ont également été observés, suggérant que l’échantillon n’avait pas complètement durci même après avoir été laissé pendant 1 jour. La différence de forme de pic exothermique et de température pourrait être due au degré de polymérisation dans chaque échantillon.

Colle époxy à différents intervalles de temps


Température de transition vitreuse en fonction du temps de durcissement pour l’échantillon 1

La Figure 3 montre l’impact du temps de durcissement sur la température de transition vitreuse. Ce type d’analyse permet d’évaluer l’efficacité du temps de durcissement.

Temps de durcissement résine époxy et transition vitreuse


Courbes DSC pour l’échantillon 2 à différents intervalles de temps après mélange

Il s’agit de la même expérience que la Figure 2 ci-dessus, mais pour l’échantillon 2. Comme pour l’échantillon 1, des temps de durcissement différents ont produit des températures de transition vitreuse et des pics de durcissement exothermiques différents. En comparant la Figure 4 avec la Figure 2, nous pouvons voir que la colle époxy 30 minutes a nécessité plus de temps pour durcir à température ambiante que la colle époxy 5 minutes. Encore une fois, ce type de mesure détermine si le matériau a complètement durci.

Durcissement résine époxy à différents intervalles de temps


 

Conclusion

La NEXTA DSC200 fournit une analyse fiable du durcissement des résines époxy. Grâce à son excellente stabilité de ligne de base et sa sensibilité élevée, la NEXTA DSC200 permet de déterminer facilement si le durcissement est terminé et d’évaluer les températures de transition vitreuse du matériau durci. Simple d’utilisation et robuste, le NEXTA DSC comprend des fonctionnalités avancées, telles que DSC modulé, pour une analyse thermique complète.

En savoir plus sur la gamme NEXTA DSC

Pour en savoir plus sur cet analyseur thermique, retrouvez toutes les informations et spécifications de ce produit sur notre page internet dédiée au NEXTA DSC. Vous pourrez également y télécharger une plaquette ou demander un devis.

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