Mesures ATG/DSC (STA) de caoutchouc
Le caoutchouc est un polymère polyvalent ayant des milliers d’utilisations aujourd’hui. Le caoutchouc naturel est fabriqué à partir du latex extrait des arbres. Pour certaines applications, on utilise du caoutchouc synthétique, notamment dans l’industrie chimique ou pétrolière. Ces deux types de caoutchouc sont mélangés avec des charges et des additifs pour obtenir des propriétés spécifiques.
Les propriétés du caoutchouc, telles que l’élasticité, la résistance à l’eau et la capacité à se mouler en différentes formes, ont donné lieu à des milliers d’applications dont les élastiques, les rouleaux d’imprimante, l’isolation thermique ou les tuyaux. Toutefois, les plus grandes utilisations du caoutchouc aujourd’hui sont les pneus et les tubes.
En tant que polymère, le caoutchouc peut être traité pour lui donner différentes propriétés. Par la vulcanisation, les chaînes de polymère peuvent être raccourcies, ce qui rend le matériau plus fort et plus dur. D’autres propriétés comme la résistance aux frottements ou aux déchirures, l’élasticité ou la densité peuvent être affinées par la vulcanisation et/ou l’ajout d’autres composés tels que des huiles végétales, des cires, de l’oxyde de zinc, du noir de carbone, différents caoutchoucs, etc. Il est alors essentiel d’identifier la présence de ces différents caoutchoucs et éléments supplémentaires dans le matériau pour garantir un bon contrôle de la qualité.
L’analyseur thermogravimétrique simultané NEXTA STA d’Hitachi High-Tech est idéal pour analyser le comportement du caoutchouc pendant sa transformation, grâce à son excellente stabilité de ligne base, sa sensibilité et son rapide balayage de gaz.
La NEXTA STA est un analyseur thermogravimétrique simultanée (ATG/DSC) pour l’analyse thermique des matériaux, développé par la société Hitachi. Il vous permet de réaliser des essais précis et fiables sur vos échantillons.
Appareils Hitachi pour l’analyse thermique du caoutchouc
La NEXTA STA200 d’Hitachi est idéal pour vérifier rapidement et précisément la composition des caoutchoucs grâce à une analyse thermique finement ajustée. Grâce à un niveau inégalé de stabilité de ligne de base, à une sensibilité de classe mondiale et à des fonctions avancées d’ATG et de DSC, la NEXTA STA200 s’intègre facilement dans les programmes de développement du caoutchouc et de contrôle-qualité.
Disponible en deux configurations, la version STA200 et la version STA200RV qui inclut notre technologie unique RealView, la NEXTA STA offre les applications les plus avancées d’ATG/DSC dans un seul instrument, y compris la détermination d’infimes variations de masse, la décomposition du caoutchouc, la gazéification et l’oxydation. La NEXTA STA200 a une sensibilité de ligne de base de moins de 10 μg et comprend des fonctions d’automatisation avec un logiciel avancé pour une utilisation facile et rapide.
Logiciel tout inclus, y compris la fonctionnalité DSC modulée
La gamme NEXTA STA est livrée avec le logiciel NEXTA TA intuitif et complet développé par Hitachi. Il vous offre différentes options de manipulation. Les nouveaux utilisateurs peuvent obtenir des résultats fiables et précis grâce à un mode d’utilisation simplifié et guidé, tandis que les opérateurs expérimentés peuvent utiliser la NEXTA STA pour une analyse plus avancée avec des paramètres plus poussés. Tous les modules sont inclus avec l’instrument, y compris la fonctionnalité DSC modulée, donc si vous décidez d’étendre votre utilisation à de nouvelles applications, vous n’aurez pas à acheter de modules supplémentaires.
Performance et résultats
Dans cette série de mesures, l’analyseur Hitachi NEXTA STA200 a été utilisé pour déterminer la composition de différents types de caoutchouc. Quatre types de caoutchouc différents ont été testés : SBR (caoutchouc styrène-butadiène), NR (caoutchouc naturel), CR (caoutchouc chloroprène) et caoutchouc mixte SBR-CR. Dans chaque cas, la température a été portée de la température ambiante à plus de 700ºC. Les résultats de chaque analyse sont présentés ci-dessous :
SBR (caoutchouc styrène-butadiène)
La courbe thermogravimétrique qui retrace la masse (en pourcentage par rapport à la masse de départ) montre que l’échantillon de SBR a perdu 99% de sa masse une fois que la température a atteint 500ºC. Nous pouvons en conclure que 99% de l’échantillon est constitué de polymères de caoutchouc et de plastifiants. Le 1% restant est constitué d’agents de vulcanisation, tels que les sulfures, et de composés métalliques ajoutés comme catalyseurs.
La courbe DSC nous donne des informations sur les réactions qui se produisent dans l’échantillon. Sur le graphique, nous pouvons voir un pic exothermique à 360ºC. Celui-ci peut être attribué à la recombinaison du butadiène après la rupture de la chaîne polymère. Le pic endothermique est dû à la décomposition et à la gazéification de l’échantillon.
NR (caoutchouc naturel)
Pour l’analyse du caoutchouc naturel, la mesure a d’abord été effectuée sous azote jusqu’à 550ºC. Ensuite la température a été abaissée à 300ºC et l’azote a été remplacé par de air avant de remonter à 700ºC. La courbe TG sous azote montre que l’échantillon de caoutchouc naturel a perdu 56% de sa masse à 550ºC. Ceci est dû à la décomposition et à la gazéification du polymère et des plastifiants. Lorsqu’il est chauffé sous air, l’échantillon perd 40% de sa masse et présente un fort pic exothermique entre 500 et 630ºC. Cela est dû à l’oxydation et à la décomposition du noir de carbone, qui a été ajouté au caoutchouc naturel en tant qu’extendeur.
CR (caoutchouc chloroprène)
L’analyse sous azote montre une perte de masse avec une réaction exothermique à environ 330ºC. Nous pouvons supposer que cela est dû à la déshydrochloration de l’échantillon de CR. L’analyse sous air montre la décomposition et l’oxydation du noir de carbone entre 400ºC et 600ºC.
Caoutchouc mixte SBR-CR
Cette mesure démontre comment la NEXTA STA peut être utilisée pour déterminer les ratios des différents éléments dans le caoutchouc mixte. La perte de masse de l’élément CR due à la déshydrochloration a été utilisée pour calculer la teneur en CR. Sur le graphique, vous pouvez voir que la perte de masse sous azote à 330ºC est de 26,9%. Cela équivaut à une teneur en CR de 54,7 %.
Conclusion
Ces expériences montrent comment la NEXTA STA200 (ou NEXTA STA200RV) peut être utilisée pour analyser rapidement et efficacement des échantillons de caoutchouc. Son système efficace de changement de gaz assure une commutation rapide entre les atmosphères d’azote et d’air. De plus, son excellente stabilité de la ligne de base et sa sensibilité assurent une caractérisation précise des mélanges de caoutchouc et des additifs.
Pour en savoir plus sur cet analyseur thermique, retrouvez toutes les informations et spécifications de ce produit sur notre page internet dédiée au NEXTA STA. Vous pourrez également y télécharger une plaquette ou demander un devis.
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